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技術(shù)文章
Technical articles
更新時(shí)間：2018-02-26
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垢和腐蝕產(chǎn)物中的常見成分均不干擾測(cè)定。僅磷酸根對(duì)測(cè)定有明顯的干擾，加入酒石酸、氟化鈉等可消除其干擾。
1 概要
在pH值為1.2～1.3的條件下，硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃，進(jìn)一步用1-2-4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)。此藍(lán)色深淺與試樣中含硅量有關(guān)，可用比色法測(cè)定硅含量。其反應(yīng)式如下：
2 儀器
分光光度計(jì)。
3 試劑
3.1 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.1.1貯備溶液(1mL含0.1mgSiO2)。取研磨成粉狀的二氧化硅(優(yōu)級(jí)純)約1g，置于700～800℃的高溫爐中灼燒0.5h。稱取灼燒過的二氧化硅0.1000g和已于270～300℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉0.7～1.0g，置于鉑坩堝內(nèi)，用鉑絲攪拌均勻，把鉑坩堝放入50mL瓷坩堝中。當(dāng)高溫爐升溫至900～950℃，保溫20～30min后，把坩堝放入高溫爐中，在900～950℃下熔融5min。取出坩堝，冷卻后放入塑料燒杯中，加煮沸除鹽水100mL，放入沸騰的水浴內(nèi)，加熱溶解熔融物。不斷地?cái)嚢瑁廴谖锶咳芙夂笕〕鲢K坩堝，用除鹽水仔細(xì)淋洗坩堝內(nèi)外壁。待溶液冷卻至室溫后，傾入1L容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻后傾入塑料瓶中貯存。此溶液應(yīng)*透明，如渾濁須重新配制。
3.1.2工作溶液Ⅰ(1mL含0.05mgSiO2)。取貯備溶液50mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。
3.1.3工作溶液Ⅱ(1mL含0.01mgSiO2)。取貯備溶液10mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。
3.2 鹽酸溶液(1+1)。
3.3 20%酒石酸溶液。
3.410%鉬酸銨溶液。稱取50g鉬酸銨［(NH4)Mo7O24·4H2O］溶于400mL除鹽水中，稀釋至500mL。
3.5 飽和氟化鈉溶液。
3.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原劑(簡稱1-2-4酸還原劑)。
3.6.1稱取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸［NH2·C10H5·OH·SO3H］0.75g和無水亞硫酸鈉(Na2SO3)3.5g，溶于100mL除鹽水中。
3.6.2 稱取45g亞硫酸氫鈉(NaHSO3)溶于約300mL除鹽水中。
將3.6.1款和3.6.2款所述配制的兩種溶液混合、并稀釋至500mL。若溶液渾濁，則須過濾后使用。
以上試劑均應(yīng)貯存于塑料瓶中。
4 測(cè)定方法
4.1 繪制工作曲線
根據(jù)試樣的含硅量，按表10-1的數(shù)據(jù)，吸取二氧化硅工作溶液，注入一組50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，傾入相應(yīng)的一組聚乙烯杯中。
分別加入鹽酸溶液(1+1)1mL，搖勻。加10%鉬酸銨2mL，搖勻，放置5min。加飽和氟化鈉溶液2mL，搖勻。加20%酒石酸溶液3mL，放置1min。加1-2-4-酸還原劑3mL，搖勻，放置8min。
表10-1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
測(cè)定范圍 mg | 工作液含量 mg/mL | 工作液體積 mL | 波 長 nm | 比色皿長度 mm | |||||
0～0.05 | 0.01 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 750 | 30 |
0～0.25 | 0.05 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 660 | 10 |
在分光光度計(jì)上，按表10-1所列的波長和比色皿長度，以除鹽水作參比測(cè)定吸光度，根據(jù)測(cè)得的吸光度值繪制工作曲線。
4.2 試樣的測(cè)定
根據(jù)試樣含硅量吸取待測(cè)試液VmL(含硅量小于0.25mg)，注入50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。然后按繪制工作曲線的操作步驟完成測(cè)定。根據(jù)試樣吸光度值從工作曲線上查出相應(yīng)二氧化硅質(zhì)量數(shù)值(m1)。
5 計(jì)算及允許差
5.1 試樣中二氧化硅(SiO2)的含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 m——試樣的質(zhì)量，mg；
m1——從工作曲線上查出的二氧化硅的質(zhì)量，mg；
V——取待測(cè)試液的體積，mL。
5.2 二氧化硅測(cè)定結(jié)果的允許差見表10-2。
表10-2二氧化硅測(cè)定結(jié)果的允許差(%)
二氧化硅含量范圍 | 同一試驗(yàn)室 | 不同試驗(yàn)室 |
≤2 | 0.2 | 0.4 |
＞2～5 | 0.3 | 0.6 |
＞5～10 | 0.5 | 0.8 |
＞10～20 | 0.6 | 1.0 |
20以上 | 0.8 | 1.4 |
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