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技術文章
Technical articles
更新時間：2017-12-13
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實驗目的
1. 了解復鹽的一般制備方法。
2. 掌握水浴加熱、蒸發、濃縮、結晶和減壓過濾等操作。
3. 學習用目測比色法檢驗產品質量的方法。
實驗原理
鐵能與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵：
Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g)
等物質的量的硫酸亞鐵與硫酸銨在水溶液中相互作用，生成溶解度較小的復鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O：
FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s)
所得產品為淺綠色單斜晶體，又稱摩爾鹽，易溶于水，難溶于乙醇。它比一般亞鐵鹽穩定，在空氣中不易被氧化，在分析化學中常被選用為氧化還原滴定的基準物。
硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水中的少量氧氣氧化，并進而與水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）中的Fe2+與水作用的程度將會增大。在制備FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O過程中，為了使Fe2+不與水作用，溶液需要保持足夠的酸度。
用目測比色法可估計產品中所含雜質Fe3+的量，由于Fe3+與SCN-生成紅色的物質[Fe(SCN)n]3-n，當紅色較深時，表明產品中含Fe3+較多；當紅色較淺時，表明產品中含Fe3+較少。所以只要將所制得的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現的紅色與含一定量Fe3+所配制成的標準[Fe(SCN)n]3-n溶液的紅色進行比較，根據紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質Fe3+的含量，從而可確定產品的等級。
儀器、藥品和材料
儀器：臺式天平，煤氣燈，循環水式真空泵，燒杯，表面皿，石棉網，鐵架臺，鐵圈，水浴鍋，量筒，點滴板
藥品： 鐵屑，HCl(2.0mol·L-1)，NaCO3(10%)，KSCN(0.1mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，
H2SO4(3mol·L-1)，標準Fe3+溶液(0.0100mg·mL-1)
材料：pH試紙，濾紙（Φ7、Φ15、大張）
實驗內容及步驟
1. 鐵屑的預處理
用臺秤稱取4.0克碎鐵屑，放入150mL燒杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉網上加熱煮沸約10分鐘。用傾析法傾去堿液，用水把碎鐵屑洗至中性。
2. FeSO4的制備
在盛有處理過的碎鐵屑的小燒杯中，加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL，蓋上表面皿，放在水浴中加熱。加熱過程中，要控制Fe與H2SO4的反應不要過于激烈，還應注意補充蒸發掉的少量的水，以防止FeSO4結晶，同時要控制溶液的pH值不大于1 (為什么？如何測量和控制？)。
待反應速度明顯減慢(大約30min左右)，用普通漏斗趁熱過濾。如果濾紙上有FeSO4·7H2O晶體析出，可用熱去離子水將晶體溶解，用少量3mol·L-1 H2SO4洗滌未反應的鐵屑和殘渣，洗滌液合并至反應液中。
過濾完后將濾液轉移至干凈的蒸發皿中，未反應的鐵屑用濾紙吸干后稱重，計算已參加反應的鐵的質量。
3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制備
根據反應消耗Fe的質量或生成FeSO4的理論產量，計算制備硫酸亞鐵銨所需(NH4)2SO4的量(考慮FeSO4在過濾等操作中的損失，(NH4)2SO4的用量，大致可按FeSO4理論產量的80%計算)。
按計算量稱取(NH4)2SO4，將其配制成室溫下的飽和溶液，加入到FeSO4溶液中，然后在水浴中加熱蒸發至溶液表面出現晶膜為止(蒸發過程中不宜攪動)。從水浴中取出蒸發皿，靜置，使其自然冷卻至室溫，得到淺藍綠色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體。用減壓過濾的方法進行分離，母液倒入回收瓶中，晶體再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶體表面所附著的水分(此時應繼續抽濾)。將晶體取出，用濾紙吸干，稱重，計算理論產量及產率。
3. 產品檢驗 — Fe3+的*分析
稱1.00g產品，放入25mL比色管中，用少量不含氧的去離子水（將去離子水用小火煮沸10min，以除去所溶解的O2，蓋好表面皿，待冷卻后取用）溶解之。加入3mol·L-1 H2SO4溶液1.00mL和1mol·L-1 KSCN溶液1.00mL，再加不含O2的去離子水至刻度，搖勻后與標準溶液（由實驗室提供）進行比色，確定產品的等級。
4. 實驗數據記錄和整理
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